Standardní analytická metoda kvality a hodnocení glukonátu sodného

S neustálým rozšiřováním aplikace glukonátu sodného (GlNa) v prevenci koroze kovů, prevenci vodního kamene, povrchové úpravy kovů a dalších oblastech nabývají standardy kvality a analytické metody systému stále více na důležitosti. S odkazem na příslušnou literaturu a v kombinaci s našimi více než desetiletými zkušenostmi s výzkumem a výrobou GlNa tento dokument předkládá devět indexů pro hodnocení kvality GlNa: vzhled, barva, ztráta hmotnosti při sušení, těžké kovy, Cl-, SO{{1 }} je uvedena hodnota pH vodného roztoku, obsah zbytkového cukru, obsah GlNa a doporučené standardy a metody měření některých indexů odpovídajících průmyslových a potravinářských výrobků.
1, vzhled, barva, suché hubnutí
Doporučená standardní průmyslová jakost: bílý nebo světle žlutý stejnoměrný prášek nebo jemné částice, ztráta hmotnosti sušením menší než 1.0 % (hmotn.); Potravinářská kvalita: bílý jednotný prášek, ztráta hmotnosti při sušení menší než 0,5 % (hm.).
Čistý GlNa je bílý jednotný prášek nebo krystalická částice a jeho vodný roztok je bezbarvý průhledný roztok. V průmyslové výrobě, pokud izomerace cukru způsobí z procesních důvodů vznik karamelových látek, produkt je žlutý, žlutohnědý nebo šedý, obsah GlNa v tomto produktu je nízký, hodnota pH 1% vodného roztoku je vysoká, a nečistot je více, na což je třeba při používání dávat pozor.
Suchý úbytek hmotnosti je také známý jako obsah vody, z pohledu průmyslové výroby, pokud bude přísná kontrola podmínek sušení a posílena kontrola kvality, měl by být úbytek suché hmotnosti schopen splnit standardní požadavky. Některé produkty však standard z různých důvodů překračují nebo vážně překračují.
2, Cl-, SO2-4, těžké kovy
Doporučená standardní průmyslová jakost: Cl- menší nebo rovno 0,1 % (hmotn., stejné níže), SO2-4<0.2%, heavy metal 0.02%; Food grade: Cl-<0.07%, SO2-4<0.05%, heavy metal (as Pb) <0.002%.
Obecně platí, že Cl- a SO2-4 nejsou zaváděny do výrobního procesu GlNa a normální produkty Cl- a SO2-4 mohou standard splňovat, ale produkty GlNa vyráběné výrobci používajícími proces oxidace chlórem mohou překročit Standard. Obecná literatura nevyžaduje obsah Cl- a SO2-4 v GlNa průmyslové kvality, ale citliví uživatelé by měli věnovat pozornost Cl- a SO2-4. Detekce Cl- také zabraňuje škodlivému zavedení Cl- do GlNa.
3. Hodnota pH
Doporučený standard Průmyslový stupeň: 7.{1}} ~ 8,5; Potravinářská kvalita: 7.{5}} ~ 7,5.
Lékopis Spojených států a FCC nezahrnuly hodnotu pH určité koncentrace vodného roztoku GlNa do standardních požadavků a World Fine Chemical Manual cituje japonský standard, který vyžaduje, aby hodnota pH 1% roztoku GlNa byla 6,5 ​​~ 7,5. V tomto článku je hodnota pH vodného roztoku GlNa zahrnuta ve standardu a diskutována zejména s ohledem na situaci, že produkty GlNa v Číně obsahují více alkalických nečistot, což narušuje normální měření a způsobuje chybný úsudek.
Kyselina glukonová je slabá organická kyselina. V teoretickém výpočtu je třeba vzít v úvahu iontovou sílu a rozdíl sodíku 1% roztoku GlNa. Po korekci pomocí 0.05 mol/L NaAc referenční kapaliny se domníváme, že standard kvality pH potravinářské sodné glukózy by měl být nastaven jako: naměřená hodnota pH 1% vodného glukonátu sodného řešení je 7.{9}} ~ 7,5 a průmyslový stupeň je uvolněn na 7,0 ~ 8,5.
Kromě toho je při měření hodnoty pH nejlepší provádět vícebodové měření vodných roztoků GlNa s různými koncentracemi a kvalitu GlNa posuzovat podle trendu změny hodnoty pH vodných roztoků s různými koncentracemi, jak je uvedeno níže:
Je tomu tak proto, že vysoká hodnota pH vykazovaná vysokou koncentrací čistého vodného roztoku GlNa je způsobena zbytkovými stopami OH- v průmyslové výrobě. Když se koncentrace GlNa sníží, zbytková koncentrace OH- se odpovídajícím způsobem sníží a hodnota pH se výrazně sníží. Když je produkt smíchán s více jinými alkalickými nečistotami, není změna hodnoty pH s koncentrací zjevná, hodnota pH byla udržována na vysoké hodnotě a produkt je měřen acidobazickou titrací kvůli jiným alkalickým nečistotám, tj. výsledek je často vysoký a zavádějící.
4. Zbytkový cukr (redukující látka)
Doporučená standardní průmyslová jakost: {{0}}.1% ~ 1.0%; Potravinářská kvalita: 0,1 % ~ 0,5 %.
V současné době se GlNa doma i v zahraničí získává oxidací glukózy, protože reakce nemůže být zcela dokončena, v systému zůstávají zbývající redukující látky, tyto látky při kvantitativní analýze molekulové hmotnosti glukózy pro výpočet jejího obsahu, tzv. tzv. zbytkový cukr. Obsah zbytkového cukru má velký vliv na kvalitu GlNa. Doporučujeme, aby standard byl {{0}},1 % ~ 1,0 % a spodní limit by měl být nastaven tak, aby nedocházelo k mísení oxidů.
Existují dvě běžnější metody měření zbytkového cukru, které označujeme jako jodometrie A a jodometrie B.
Metoda jódu A: Přidejte 1,{1}}g glukonátu sodného do 250ml jódové odměrky, rozpusťte ve 20ml vody, přidejte 0,1mol/l roztoku jódu 25 ml, přidat 0,1mol /L roztok NaOH 40 ml, dobře zakrýt, umístit na 10 min do temna; Přidejte 0,05 mol /L roztoku kyseliny sírové 6 ml, dobře protřepejte, přikapejte 0,05 mol /L standardní kapaliny thiosíranu sodného do světle žluté, přidejte 5% roztok škrobu 2 ml a poté kapejte, dokud nezmizí modrá jako konečný bod. Jak je popsáno výše, objem spotřebovaného thiosíranu sodného je V prázdný.
Jódová metoda B: Přidejte 1 0g GlNa do 250 ml trojúhelníkové lahvičky rozpuštěné ve 2{{10}} ml vody, přidejte 25 ml základního testovacího roztoku citrátu měďnatého. Baňku zakryjte, 5 minut mírně vařte a rychle ochlaďte na pokojovou teplotu. Přidejte 25 ml 0,6 mol/l kyseliny octové, 10,0 ml 0,1 mol/l roztoku jódu a 10 ml 3 mol/l kyseliny chlorovodíkové, poté titrujte 0,05 mol/l sodíku thiosíranu, když se blíží koncový bod, přidejte 3 ml roztoku škrobu. Odečtěte hodnotu titrace od hodnoty slepého pokusu a výsledkem je rozdíl mezi těmito dvěma. Objemový rozdíl 0,05 mol/l standardního roztoku thiosíranu sodného odpovídá 2,7 mg redukující látky na mililitr (měřeno v glukóze).
Metoda jodu A je metoda analýzy v průmyslové praxi, snadno se ovládá, metoda jodu B je citována z vydání United States Pharmacopoeia 23, operace je mírně komplikovaná, zdroj je klasičtější. Výsledky testu ukázaly, že jako standardní metoda by měla být jako referenční metoda použita standardnější (klasická) jódová metoda B. Zbytkový cukr naměřený jodometrií A je vyšší než jodometrií B a operace je jednoduchá, takže ji lze použít jako stíhání ve výrobě.